GB 23200.36-2016 食品安全国家标准
植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定
液相色谱-质谱_质谱法
前 言
本标准代替SN/T 2214-2008 《进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。
本标准与SN/T 2214-2008相比，主要变化如下：
—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；
—标准名称中“进出口植物源食品”改为“植物源食品”；
—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
—SN/T 2214-2008。
1 范围
本标准规定了植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸4种吡啶类除草剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大白菜、玉米和橙子中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸4种吡啶类除草剂残留的确证和定量测定，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸用乙腈提取，经 C18固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
4.1.2 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
4.1.3 甲酸(HCOOH)：色谱纯。
4.1.4 氯化钠(NaCl)。
4.2 溶液配制
4.2.1 0.1 % 甲酸的水溶液：准确吸取1 mL甲酸，转移入1 000 mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。
4.2.2 0.1 % 甲酸-甲醇（50+50，V/V）：量取 0.1% 甲酸的水溶液500 mL 至 1 000 mL 容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
4.3 标准品
4.3.1 吡啶类除草剂标准品：参见附录A。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液：准确称取适量的氯氟吡氧乙酸，氟硫草定，噻唑烟酸分别用甲醇溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于500 mg/L，储备液可在0℃ ~ 4℃避光存放6 个月。
4.4.2 混合标准中间溶液：准确吸取适量氯氟吡氧乙酸，氟硫草定，噻唑烟酸标准储备溶液于棕色容量瓶中，并加入与其它吡啶类除草剂等质量浓度的氟吡草腙，用甲醇定容至刻度，各种吡啶类除草剂的浓度为1 mg/L，此中间溶液可在 0℃~4℃避光存放1 个月。
4.4.3 混合标准工作溶液：根据需要，使用前吸取一定量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制。
4.5 材料
4.5.1 固相萃取柱： C18，500 mg/3 mL，或相当者。使用前用5 mL乙腈处理，保持柱体湿润。
4.5.2 微孔滤膜：0.22 μm，有机相型。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配ESI离子源。
5.2 天平：感量0.0001 g和0.01 g。
5.3 粉碎机。
5.4 聚丙烯离心管：15 mL和50 mL，具塞。
5.5 离心机：5 000 r/min。
5.6 涡旋混合器。
5.7 吹氮浓缩仪。
5.8固相萃取装置。
6 试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1 大白菜和橙子
取代表性样品约500 g，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。
6.1.2 玉米
取代表性样品约500 g，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记。
6.2试样保存
试样于0℃~4℃冷藏保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
7. 测定步骤